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你的離子色譜,遠比你想象的要強大!

發布時間:2022.05.07
信息摘要:
廣東信一檢測技術股份有限公司是經國家認可委認可,具有中國合格評定國家認可委員會CNAS認可資質和計量認證CMA資質,為客戶提供一站式檢測服務及綠色解決方案的綜合性第三方檢測公司。 看到網上大部分區域是

廣東信一檢測技術股份有限公司是經國家認可委認可,具有中國合格評定國家認可委員會CNAS認可資質和計量認證CMA資質,為客戶提供一站式檢測服務及綠色解決方案的綜合性第三方檢測公司。

看到網上大部分區域是進口儀器的天下,網站也在呼吁重視國產儀器的發展,僅借一臺國產離子色譜儀器,進行介紹一下正規的使用過程和維護指南,更希望能借此為國產儀器出份力量。




儀器整體流程圖



640(1).jpg


圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網




儀器使用操作過程詳解



01

配置溶液


流動相儲備液配制 


(陰離子淋洗液)準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后經沙芯抽濾裝置抽濾,轉移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。


(陽離子淋洗液)準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾后轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。


試劑儲備液的配制 


根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物,按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量,然后按照a中的流程進行配制即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。


02

陰離子檢測操作分析過程(抑制電導)



開機 


分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機開關(設置好恒溫箱溫度45度),儀器進入預熱階段,與此同時,取一瓶超純水進行脫氣處理。

 

通水 


將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關,在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關,沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉移到聚丙烯瓶中準備使用。

 

通流動相 


關泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導顯示明顯上升時,將流量調節至0.3ml/min,將量程參數調節至01檔位,此時,取下兩通管,連接上保護柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。

 

開電流 


觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關至相應的數值。

 

采集基線 


打開色譜工作站,采集基線,等基線走穩后,將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。

 

清洗進樣口 


將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,清洗進樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。

 

進樣分析 


取樣品1ml,接上針頭,進樣(注意進樣時注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s內完成,不要在中間停頓),此時,工作站中將自動進行樣品分析。

 

譜圖處理 


當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中,然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理的總原則是:去除不需要的雜質峰,保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據,所以去除一個峰,只需要把峰頂時間除掉就可以了,峰頂有時間就代表一個峰,處理多用禁止判峰和峰分離,刪除峰就可以了。處理完譜圖,進行再計算和保存。

 

關機

 

樣品分析完畢,關電流(向左旋轉電流旋鈕),關柱恒溫箱,將流量調節至0.3ml/min流上一段時間,待色譜柱逐漸冷卻后,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,將兩通管接到色譜柱位置,關泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,將顯示屏上流量調節到2.0ml/min,開泵,通水10—15 分鐘,用于清洗流路。清洗完畢后,關泵,分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關,然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對泵進行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,會從另外一根流出來,后沖洗是對泵的維護,防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷)關閉主機電源,關閉電腦。


640(2).jpg


圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網


03

陽離子檢測分析過程(直接電導)



開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。

 

通淋洗液

 

從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸類溶液易產生氣泡,在通淋洗液前最好先進行脫氣處理,可以用超聲波或抽濾瓶。)關泵,將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中,將顯示屏上量程選擇為06,流量調節為1.0ml/min,開泵,等顯示屏上電導顯示50左右時,取下兩通管,接上色譜柱,并固定在柱恒溫箱中,柱溫35度。

 

采集基線

 

點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕,采集基線,等基線走穩后,進行進樣分析。

 

進樣分析 


同陰離子操作。

 

譜圖處理 


待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中,陽離子出負峰,先對峰進行翻轉,方法是在第一個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉起點,在最后一個負峰后點鼠標右健,選擇負峰翻轉終點,點一下再處理按鈕,然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理,處理方法同陰離子。

 

關機

 

程序同陰離子操作。


640(3).jpg


圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網




維護指南



離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,按照流路順序說明一下。


濾頭 


流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態,但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染,引起壓力不穩,流速不定。


恒流泵 


每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

 

進樣閥

 

進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

 

色譜柱

 

色譜柱在淋洗液的環境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環境,如果純水保存很容易變質,另外色譜柱較難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內部干燥和細菌生長。

 

抑制器

 

抑制器重要的是內部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,絕對不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

 

電導檢測器

 

也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,最好是定期通水維護為好。




常見故障及排除



電導高 


  • 淋洗液基體中有高電導物質。

    排除方法:更換配液水或者試劑。

  • 色譜柱中吸附高電導的物質。

    解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0.1—0.2M Na2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導降下。

  • 電導池中有固體電解質結晶。

    處理方法是將電導池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。

  • 量程選擇不對。

    如進行陽離子分析時,因淋洗液背景電導過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導值。重新選擇量程即可。


壓力指示異常 


  • 恒流泵單向閥污染。

    如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,有可能污染單向閥。單向閥污染后會產生壓力不穩定,甚至壓力為0的現象。解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。

  • 六通進樣閥堵塞。

    在開泵狀態下卸開每一個孔路,觀察流液情況進行確定和相應的沖洗處理。

  • 色譜柱入口處濾膜堵塞。

    將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或將色譜柱反接后沖洗。此方法最好是專業的人來完成,使用者不要輕易使用。

  • 抑制器或電導池流路系統處有地方卡死。

    方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現象,并做相應的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

 

基線不穩噪聲大

 

  • 儀器通淋洗液未達平衡狀態。

    儀器不穩定,通淋洗液至儀器穩定。

  • 流路中有氣泡。

    按照流路順序排查氣泡產生的位置,逐一排除。

  • 儀器接地不良。

    要保持良好的接地線。

  • 電壓不穩或電磁干擾大。

    安裝穩壓器,盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。

  • 泵的流速不穩定了或者泵本身的噪聲太大。

    對泵進行測量或者更換泵。

 

基線漂移大

            

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